INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 2 Indice 1 Lista de embalaje y accesorios ........................4 1.1 Contenido estándar del paquete ..............................4 1.2 Accesorios ....................................4 2 Seguridad ..............................5 2.1 Iconos de seguridad .................................5 2.2 Riesgos a los que está sometido el operador: ..........................6 2.3 Cualificación del personal ................................6 2.4 Utilización del equipo ................................6 2.5 Modificaciones ..................................6...
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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 3 Table of contents 1 Packing list & accessories ..........................36 1.1 Standard package content ...............................36 1.2 Accessories ....................................36 2 Safety .................................37 2.1 Safety symbols ..................................37 2.2 Risks which the operator is put under ............................38 2.3 Personnel training ...................................38 2.4 Proper uses of the equipment ..............................38 2.5 Modifications ..................................38...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 4 1 Lista de embalaje y accesorios 1.1 Contenido estándar del paquete • Equipo destilador • Tubo muestra MACRO Ø 42 • Bandeja • Tubo 1.5m entrada de agua. Alta presión, conexión de 3/8’’. (10) •...
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 5 2 Seguridad El equipo PRO-NITRO «A» incluye las medidas de seguridad adecuadas para su uti- lización en un laboratorio. Sin embargo, la ejecución del análisis del Nitrógeno por el método Kjeldahl conlleva unos riesgos que deben ser conocidos por el operador. A lo largo de este manual se indican las situaciones de riesgo que deben respetar- 2.1 Iconos de seguridad Identifican las situaciones de riesgo y las medidas de seguridad que deben tomar-...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 6 Información importante • Información importante para obtener buenos resultados o para un funciona- miento óptimo del equipo. • Información importante para alargar la vida del equipo o evitar la degradación de alguno de sus componentes. 2.2 Riesgos a los que está...
12/2020 Pag.: 7 3 Introducción El equipo PRO-NITRO A es un destilador por arrastre de vapor que incluye un valo- rador colorimétrico, diseñado, principalmente, para la determinación del nitrógeno orgánico por el método directo de Kjeldahl. Esta automatización del proceso de análisis proporciona resultados más rápidos, precisos y fiables.
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INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 8 Software para la elaboración de informes. El PRO-NITRO «A» dispone de una salida serie RS-232 para conexión a impresora o a un ordenador. Esta última opción permite el almacenamiento de resultados y la elaboración de informes de análisis de lotes de muestras en un ordenador provisto del sistema operativo WINDOWS 95 o superior.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 9 4 Instalación Una vez desembalado el equipo, compruebe, visualmente, que está en buen estado. Conserve el embalaje durante unos días. 4.1 Emplazamiento Situar el equipo en una superficie plana, nivelada, estable y adecuada al peso del equipo.
Page: 10 5 Funcionamiento El panel de control permite seleccionar las funciones del equipo e informa del esta- do actual de funcionamiento y de las alarmas. PRO-NITRO A v.00 r.00 Wait Una vez enchufado a red y realizadas las conexiones a la red de agua (4.3) y se ha rellenado el depósito de agua (según 4.4), pulsando el interruptor principal, el...
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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV C Abril/2011 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 11 MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 11 • Prn: Configura el modo de enviar datos a la impresora o al ordenador. Not Continuous: (Por defecto): Envía los datos al pulsar «PRINT».
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INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 12 Open: Sin función. 1 ml: Ordena al dosificador digital que dosifique 1ml. Para verificación. Prime: Ordena al dosificador digital, que dosifique continuamente hasta que se pulsa la tecla «ESC». Se usa esta función para cebar el circuito. 5.1.3 Menú...
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 13 5.2 Alarmas Para evitar situaciones de peligro para el usuario o para proteger la vida del equipo se han incorporado unos sistemas de alarma: Alarma «Steam» Indica que el control de nivel detecta un nivel bajo de agua durante un tiempo excesivo.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 14 6 Destilación de muestras Para obtener buenos resultados y obtener un buen comportamiento del equipo conviene seguir una rutina de trabajo. Nota: antes de empezar el análisis de muestras valiosas, practicar con las opera- ciones descritas en 8.1, 8.2 y 8.4 hasta obtener buenos resultados y estar comple- tamente familiarizado con el equipo.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 15 minutos y pulsar «ESC» para detener la destilación. A continuación seleccionar «E.COL» y pulsar «ENTER», observar cómo se vacía el colector y pulsar «ESC» para detener la bomba de vaciado cuando se observe com- pletamente vacío.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 16 6.4 Interrupción del análisis Para interrumpir el análisis pulsar la tecla «ESC». El proceso se detiene, confirmar la interrupción con «ESC» o pulsar «ENTER» para seguir con el análisis. Nota: La interrupción del análisis, dejará en el colector restos no neutralizados que afectarían al resultado de la muestra siguiente.
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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 17 Ventana del programa: Panel «Batch»: Entrar en este panel los datos generales del lote: Lab. Name: Entrar el nombre del laboratorio que aparecerá en el informe. • • Set operator name: Entrar el nombre del operario. Protein factor: Entrar el factor proteínico adecuado a la muestra.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 18 7 Reactivos 7.1 Reactivos preparados Es aconsejable la utilización de reactivos ya preparados, especialmente el HCl de valoración. Cualquier error en su preparación afecta directamente al resultado de la determinación. Utilizar los siguientes, o sus equivalentes en otras marcas: •...
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 19 7.3 Comprobación y compensación de la solución fijado- Debido a las diferencias que pueden existir entre el agua utilizada para la preparación de la solución fijadora de amoníaco (desionizada, destilada de diferentes purezas,...) es necesario comprobar y compensar esta solución para conseguir un funcionamiento correcto del equipo.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 20 8 Verificación del equipo (OQ) Una vez instalado y conocido su funcionamiento es necesario verificar su funciona- miento. La verificación del equipo es a cuatro niveles: 8.1 Verificación funcional Realizar esta verificación al finalizar la instalación y también para algunas tareas de mantenimiento.
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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 21 8.1.5 Verificar la precisión del dosificador digital Tubo de dosificación. Esta operación puede utilizarse para medir el error del dosificador digital. Para que esta dosificación sea correcta el circuito debe estar cebado. (8.1.5) Extraer el tubo de dosificación del colector para dosificar dentro de una bureta graduada.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 22 8.1.9 Situaciones de colector contaminado La valoración será defectuosa si, al inicio del análisis, en el colector hay gotas de HCl. La valoración será defectuosa si, al inicio del análisis, en el colector hay gotas proce- dentes de la muestra anterior, que no hayan sido neutralizadas.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 23 8.4 Verificación de la recuperación con acetanilida Esta verificación es ampliamente utilizada para certificar el funcionamiento del pro- ceso completo del análisis del nitrógeno Kjeldahl que incluye las etapas de diges- tión, destilación y valoración.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 24 9 Mantenimiento El destilador PRO-NITRO «A» utiliza NaOH y ácidos concentrados para el proceso de análisis. Estas sustancias son muy agresivas y pueden deteriorar algunas de las piezas del equipo. Para evitar la corrosión del equipo es necesaria una limpieza adecuada. IMPORTANTE Leer la instrucción de mantenimiento preventivo al final de este Manual de instrucciones.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 25 9.3 Preparación para el transporte o almacenamiento Una vez el destilador ha sido utilizado, deben tomarse estas precauciones para su transporte o almacenamiento. Inicialmente limpiar el equipo siguiendo las instrucciones anteriores. 9.3.1 Extraer completamente los reactivos del equipo •...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 26 9.4 Limpieza del sensor de nivel En el interior del generador de vapor se debe mantener un nivel de agua constante. Generador de vapor Para controlar el nivel, hay una sonda de nivel de agua (una varilla de acero) que cuando pierde el contacto con el agua, muestra una gran resistencia eléctrica a la electrónica, lo que provoca que el microproc- esador ponga en marcha la bomba de agua para llenar el generador de...
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 27 10 Especificaciones técnicas Voltaje de red: 230V 50/60Hz (Ver etiqueta de caracte- rísticas) Otros Voltajes de red están disponibles. (Consultar) Potencia eléctrica: 1900W (Ver etiqueta de características) Intensidad máxima: 8.5 A Fusibles: 10 A rápido.
11 Servicio técnico Para la reparación o sustitución de piezas deterioradas, póngase en contacto con J.P. SELECTA, s.a.u. o con su distribuidor. Ellos le informarán de los servicios técni- cos autorizados de su zona. A continuación se ofrece una lista de recambios para facilitar su adquisición e identificación.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 32 11.4 Menú de diagnósticos El analizador PRO-NITRO «A» incorpora una utilidad para comprobar y ajustar al- gunas variables importantes para su funcionamiento. Principalmente se utiliza para: • Comprobar el nivel de señal luminosa. •...
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 33 12 El análisis de Kjeldahl paso a paso: 12.1 Preparación de la muestra • Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra. • Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra. • En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño, (aguas residuales, etc) tomar la muestra suficiente para contenga como mínimo 5 mg de nitróge- 12.2 Digestión...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 34 13 Guía para la IQ y OQ En algunos laboratorios se requiere que el instalador elabore un documento de IQ para certificar que la instalación del equipo se ha realizado correctamente y un do- cumento de OQ para certificar que el equipo funciona correctamente.
El equipo debe validarse adecuadamente antes de ser utilizado en el análi- sis de muestras valiosas para el usuario. No se acepta ninguna devolución sin previa autorización de J.P. SELECTA, s.a.u. .P. SELECTA s.a.u. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e-mail: selecta@jpselecta.es - website: http://www.jpselecta.es...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 36 15 Resolución de problemas 15.1 Funcionamiento general: a. No se enciende el indicador verde «ON». Verificar fusibles y cable de conexión a la red eléctrica. Verificar interruptor principal. b. No entra agua de refrigeración: Comprobar si el grifo de agua de red está...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 38 2 Safety PRO-NITRO “A” unit has the suitable measures for its use in laboratory. However, the nitrogen analysis by the Kjeldahl method can be hazardous and the user must be informed of some of those risks. In order to be respected, across this manual, the risk of danger situations are remarked.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 39 Important information • Information important to obtain good results or for an optimal operation of the equipment. • Information important to extend the life of the equipment or to avoid the deg- radation of some of its components.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 40 3 Overview The PRO-NITRO “A” is a steam distillation unit that includes a colorimetric titra- tion unit, designed, mainly for organic nitrogen determination according to direct Kjeldahl method. This highest automation degree assures more reliable and robust results. It is very easy to use but its operation must be perfectly known in order to get good results and avoid losing valuable samples.
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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 41 Water tank Water tank level Digital dispenser Safety ther- mostat Output RS 232 Hose connection Tube for HCl dosing Sample Collector tube Plate Fuses and mains entry Waste output Steam generator empty valve Tanks for NaOH, Remaining...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 42 4 Installation Once the unit is unpacked, visually check, the packing list (See 1.1) and that there are no damaged parts during transportation. Keep the pack for some days after receiving it. 4.1 Suitable location Place the unit over a flat level and stable surface, suitable for the unit weight.
12/2020 Pag.: 43 5 Operation The control panel allows function selection and shows the distiller alarms status. PRO-NITRO A v.00 r.00 Once the unit is plugged in, put it on, by pressing the main switch. The unit goes to Wait stand by status (ON).
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Prn: Configura el modo de enviar datos a la impresora o al ordenador. • Not Continuous: (Por defecto): Envía los datos al pulsar «PRINT». Continuous: Envía los datos, automáticamente, al terminar el análisis. INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 44 •...
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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 45 Prime: It gives order to the digital dispenser to dispense continuously until the key «ESC» be pressed. This function is used to prime the dispensing tubing or for its cleaning. 5.1.3 «OPERATION»...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 46 5.2 Alarms In order to avoid dangerous situations or to protect the analyser life, some alarm systems are provided on the unit: «Steam» alarm It indicates that a low level of water was detected on the steam generator for a long time.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 47 6 Sample analysis To get good analysis’ results and a good performance of the distiller it is suggested to follow a working routine. Before starting to analyse valuable samples do some training sessions running the operations related on the chapter 8, until the operator will be familiar with the unit.
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INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 48 Then select «E.COL.» and push «ENTER» and observe how the collector is emptied and push «ESC» to stop the emptying function. Run this warm-up operation, also, if the unit is 2 or 3 hours without distillation. This procedure is also used for cleaning the distillation circuit.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 49 6.4 Analysis interruption Press «ESC» to abort the analysis. The proccess is stopped. Press «ESC» to con- firm or «ENTER» to follow with the analysis. Note: The analysis interruption due to not neutralized rests left on the collector will corrupt the following analysis.
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INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 50 The software panels: The batch panel: Entry the batch general data on this panel: Lab. Name: Entry the laboratory name that will appear on the report. • • Set operator name: Entry the batch operator name. Protein factor: Entry the protein factor according to sample type.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 51 7 Reagents The reagents to be used must be free of ammonia. 7.1 Prepared reagents The best thing is to use reagents factory prepared, mainly the HCl for titration. Any error on its preparation has a direct influence on the result.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 52 7.3 Fixative solution checking and adjusting Due to the differences existing between the water used for ammonia fixa- tive solution preparation (deionised, distilled from different assay,...) it is necessary to check and adjust this solution to achieve a correct operation of the equipment.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 53 8 Checking the distiller (OQ) Once the unit is properly installed and the operator has acquired the knowledge to work with it, the unit must be checked. This process is known as Operation Qualification. There are four basics checking to do: 8.1 Functional checking Run this checking after the installation and also for some maintenance.
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INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 54 8.1.5 Check the precision of the digital dispenser HCl dosification tube This operation can be used to measure the digital dispenser accuracy. To get an accurate dispensing the tubing must be primed. (8.1.5) Remove the dispensing tube (see figure) from the collector to dispense into a calibrated burette.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 55 8.1.9 Collector contaminated The titration will be wrong if at the beginning of the analysis the collector has any drop of HCl. The titration will be also wrong if at the beginning of the analysis the collector has any drop of distilled from previous sample not neutralized by titration.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 56 8.4 Checking Nitrogen recovery with Acetanilide This test is widely used to certify the whole Kjeldahl analysis process, including the digestion, distillation and titration steps. It consists on preparing some samples that have a known Nitrogen content. The samples are digested, distilled, titrated and the nitrogen detected is calculated.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 57 9 Maintenance The distiller PRO-NITRO «A» uses NaOH and concentrated acids for the analysis process. These substances are very aggressive and will degrade some parts of the unit. To avoid derating and increase distiller’s life a suitable cleaning routine should be done.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 58 9.3 Preparing the unit for shipping or storing. Once the unit has been used with NaOH, proper actions should be taken for its transportation or storing. Initially clean the unit according to chapter 9.1 9.3.1 Remove completely the NaOH from the unit: •...
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 59 9.4 Level sensor cleaning Inside the steam generator a constant water level is necessary. To provide this water level there is a conductivity based level probe (a Steam steel rod) that when it loses contact with the water, it shows a high Generator resistance to the electronics and then the microprocessor orders the water pump to feed the steam generator with water from the reservoir...
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 60 10 Technical specifications Mains voltage: 230V 50/60Hz (See plate) Other power supply voltages could be available (ask to your dealer) Electrical power: 1900W (See plate) Maximum consumption: 8.5 A Fuses: 10 A fast. dimensions: 20x5 mm Power supply cord: Phase, Neutral, Earth (section 1mm Weight (Net):...
12/2020 Pag.: 61 11 Technical service For repair and substitution of deteriorated parts please contact with J.P. SELECTA s.a.u. or its distributor. They will inform you about the technical services authorized in your area. Find a spare parts list for easy buying and identifying.
MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV E 12/2020 Pag.: 65 11.4 Diagnostic menu The analyser PRO-NITRO «A» includes an utility for checking and adjusting some important parameters for properly working. It is mainly used for: • Checking light level. • Checking functions 8.1 without alarms.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 66 12 Kjeldahl analysis step by step 12.1 Sample preparation • Triture, homogenize and mix the sample. • Weight between 1 and 2 grams of the sample. • In low nitrogen content samples, (waste waters, etc...) take enough sample to get 5mg nitrogen.
The warranty does not cover the damages caused for a unit malfunction. The unit must be suitably qualified before to be used for valuable samples processing. Return goods are not accepted without previous J.P. SELECTA, s.a.u. approval. .P. SELECTA s.a.u.
INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV E 12/2020 Page: 68 15 Throubleshooting table 15.1 General operation: • The green indicator «ON» does not light. Check fuses and wiring connections cables. Check the main switch. • The equipment still adding water till it breaks out off the sample. The equipment does not detect the water level for low conductivity.