Bruker BPHG 90 User Manual
  1. Manuals
  2. Brands
  3. Bruker Manuals
  4. Laboratory Equipment
  5. BPHG 90
  6. User manual
Bruker BPHG 90 User Manual

Bruker BPHG 90 User Manual

Para hydrogen generator
Hide thumbs
Table of Contents

Advertisement

Quick Links

Download this manual
Para Hydrogen
Generator
●
BPHG 90
User Manual
Version 001
NMR
Innovation with Integrity

Advertisement

Table of Contents
loading
Need help?

Need help?

Do you have a question about the BPHG 90 and is the answer not in the manual?

Questions and answers

Related Manuals for Bruker BPHG 90

Summary of Contents for Bruker BPHG 90

  • Page 1 Para Hydrogen Generator ● BPHG 90 User Manual Version 001 Innovation with Integrity...
  • Page 2 Copyright © by Bruker Corporation All rights reserved. No part of this publication may be reproduced, stored in a retrieval system, or transmitted, in any form, or by any means without the prior consent of the publisher.  Product  names  used  are  trademarks  or  registered  trademarks  of  their respective holders. This manual was written by J. Lohmann, P. Krencker @ Friday, July 26, 2013 Bruker Corporation P/N: Z33081 DWG: Z4D12013 For further technical assistance for this product, please do not hesitate to contact your nearest BRUKER dealer or contact us directly at: Bruker Corporation 34 rue de l’Industrie 67166 Wissembourg Cedex France Phone: +33 (3) 88 73 68 00 FAX:+33 388 73 68 79 E­mail: support­rmn@bruker.fr Internet: www.bruker.com...

  • Page 3: Table Of Contents

    Contents Contents About .............................. 7 This Manual......................... 7 Policy Statement ......................... 7 Symbols and Conventions.................... 7 Introduction............................ 9 Main Components and Part Location .................. 9 Principle of Operation...................... 10 Installation and Initial Commissioning ................ 10 Limitation of Liability ...................... 10 Copyright ........................... 10 Warranty Terms......................... 10 Customer Service...................... 11 EC Declaration of Conformity.................... 12 Safety .............................. 17 General.......................... 17 Intended Use ........................ 17 Owner's Responsibility ...................... 17 Personnel Requirements.................... 19 3.4.1 Qualifications........................ 19 3.4.2 Unauthorized Persons....................... 19 3.4.3 Instruction.......................... 20 Personal Protective Equipment .................. 20 Location of the Safety Label.................... 20 Basic Dangers ........................ 20 3.7.1 General Workplace Dangers ..................... 22 3.7.2...
  • Page 4 Contents Symbols on the Packaging.................... 31 Inspection at Delivery ...................... 32 Storage.......................... 33 Installation............................ 35 Pre­installation Guidelines.................... 35 6.1.1 Location of the BPHG 90.................... 36 6.1.2 Hydrogen Gas Supply ....................... 36 Installation Procedure...................... 36 6.2.1 Hydrogen Supply Installation .................... 37 6.2.2 Exhaust Line Connection .................... 38 6.2.3 Ethernet Connection...................... 39 6.2.4 USB Connection........................ 39 6.2.5 Mains Power Connection .................... 39 Operation............................ 41 Getting Started ........................ 42 7.1.1 System Check Window ..................... 43 7.1.2 Stand­by Mode ........................ 43 System Settings ........................ 45 7.2.1 Adjustable Parameters ...................... 46 7.2.2 Operating Information...................... 46 Purge Function ........................ 48 Start Function ........................ 48...
  • Page 5 Contents User Maintenance ...................... 58 9.2.1 Cleaning Instructions...................... 58 9.2.2 Cryocooler Coolant Circuit .................... 58 9.2.2.1 How to Drain the Cooling System .................. 58 9.2.2.2 How to Fill the Cooling Circuit ................... 59 9.2.3 Fuses Replacement  ...................... 60 9.2.4 Replace Power Line Fuses .................... 61 9.2.5 Replace Cryocooler Controller Fuse ................. 61 9.2.6 Replace Cryostat Vacuum Gauge Fuse................ 62 Spare Parts ........................ 62 10 Dismantling and Disposal........................ 63 10.1 Dismantling ........................ 63 10.2 Disposal .......................... 63 11 Contact .............................. 69 List of Figures ........................... 71 List of Tables............................. 73 Index .............................. 75 Z33081_00_001...
  • Page 6 Contents Z33081_00_001...

  • Page 7: About

    In  order  to  produce  useful  and  appropriate  documentation,  we  welcome  your comments  on  this  publication.  Support  engineers  are  advised  to  regularly  check  with Bruker for updated information. Bruker  is  committed  to  providing  customers  with  inventive,  high  quality  products  and services that are environmentally sound. Symbols and Conventions Safety  instructions  in  this  manual  are  marked  with  symbols.  The  safety  instructions  are introduced using indicative words which express the extent of the hazard.
  • Page 8 About  WARNING WARNING indicates a hazardous situation, which, if not avoided, could result in death or serious injury. This is the consequence of not following the warning. u This is the safety condition. 1. This is the safety instruction.  CAUTION CAUTION  indicates  a  hazardous  situation,  which,  if  not  avoided,  may result in minor or moderate injury. This is the consequence of not following the warning. u This is the safety condition. 1. This is the safety instruction. NOTICE NOTICE indicates a property damage message. This is the consequence of not following the notice. u This is a safety condition. 1. This is a safety instruction. This  symbol  highlights  useful  tips  and  recommendations  as  well  as information designed to ensure efficient and smooth operation.

  • Page 9: Introduction

    Introduction Introduction The BPHG 90 Parahydrogen Generator is an instrument designed to enrich the content of parahydrogen (p­H2) in normal hydrogen gas. It is intended to be used for the generation of  parahydrogen  in  a  laboratory  environment.  An  example  of  laboratory  use  of parahydrogen is for the production of hyperpolarized substrates for NMR spectroscopy or pre­clinical MRI. Main Components and Part Location The BPHG 90 consists of the following components, contained in a single metal cabinet: • Solenoid valves making up the gas distribution circuit. • A conversion chamber attached to a cryocooler cold head inside a vacuum enclosure. • A vacuum pump. • A closed loop water cooling circuit for the cryocooler. • The control electronics. • The  instrument  is  connected  to  the  mains  power  supply  and  a  high  purity  hydrogen  gas supply.

  • Page 10: Principle Of Operation

    Installation and Initial Commissioning Installation,  initial  commissioning,  retrofitting,  repairs,  adjustments  or  dismantling  of  the device  must  only  be  carried  out  by  Bruker  Service  or  personnel  authorized  by  Bruker. Damage due to servicing that is not authorized by Bruker is not covered by your warranty. Limitation of Liability All  specifications  and  instructions  in  this  manual  have  been  compiled  taking  account  of applicable ...

  • Page 11: Customer Service

    Introduction Customer Service Our customer service division is available to provide technical information. See the chapter Contact [} 69] for contact information. In  addition,  our  employees  are  always  interested  in  acquiring  new  information  and experience  gained  from  practical  application;  such  information  and  experience  may  help improve our products. Z33081_00_001...

  • Page 12: Ec Declaration Of Conformity

    Introduction EC Declaration of Conformity Z33081_00_001...
  • Page 13 Introduction Z33081_00_001...
  • Page 14 Introduction Z33081_00_001...
  • Page 15 Introduction Z33081_00_001...
  • Page 16 Introduction Z33081_00_001...

  • Page 17: Safety

    Safety Safety This  section  provides  an  overview  of  all  the  main  safety  aspects  involved  in  ensuring optimal personnel protection, as well as safe and smooth operation. Non­compliance with the action guidelines and safety instructions contained in this manual may result in serious hazards. General Before opening the device, be aware of the high 230/115V voltages. Even if these voltages are protected by security features to avoid any physical contact, it is still possible that the voltage sources can be unintentionally touched with a tool, object, etc. Therefore, always verify if you really need the power supply to be switched on during your work. Otherwise turn the device off and disconnect the power cable from the wall socket to the device. Safeguard that no one is able to re­power the system without your approval. Intended Use The device has been designed and constructed solely for the intended use described here. Intended use also includes compliance with all specifications within this manual. Any use which exceeds or differs from the intended use shall be considered improper use. No  claims  of  any  kind  for  damage  will  be  entertained  if  such  claims  result  from  improper use.
  • Page 18 Safety • During  the  complete  operating  time  of  the  device,  the  owner  must  assess  whether  the operating  instructions  issued  comply  with  the  current  status  of  regulations,  and  must update the operating instructions if necessary. • The  owner  must  clearly  lay  down  and  specify  responsibilities  with  respect  to  installation, operation, troubleshooting, maintenance and cleaning.

  • Page 19: Personnel Requirements

    Safety Personnel Requirements Only trained Bruker personnel are allowed to mount, retrofit, repair, adjust and dismantle the unit! 3.4.1 Qualifications This manual specifies the personnel qualifications required for the different areas of work, listed below: Laboratory Personnel Laboratory personnel are health care professionals, technicians, and assistants staffing a research or health care facility where specimens are grown, tested, or evaluated and the results  of  such  measures  are  recorded.  Laboratory  personnel  are  able  to  carry  out assigned  work  and  to  recognize  and  prevent  possible  dangers  self­reliant  due  to  their professional  training,  knowledge  and  experience  as  well  as  profound  knowledge  of applicable regulations.

  • Page 20: Instruction

    Safety 3.4.3 Instruction Personnel  must  receive  regular  instruction  from  the  owner.  The  instruction  must  be documented to facilitate improved verification. Date Name Type of Instruction Signature Instruction Provided By Personal Protective Equipment Personal protective equipment is used to protect the personnel from dangers which could affect their safety or health while working. Personnel  must  wear  personal  protective  equipment  while  carrying  out  the  different operations at and with the device. This  equipment  will  be  defined  by  the  head  of  the  laboratory.  Always  comply  with  the instructions governing personal protective equipment posted in the work area.
  • Page 21 Safety  DANGER Danger of Suffocation from Hydrogen Gas If  excessive  amounts  of  H2  gas  is  released  in  an  enclosed  space,  hydrogen  will decrease the amount of available oxygen and may cause suffocation. 1. The  device  should  be  installed  in  a  sufficiently  spacious,  well  ventilated  room equipped with a permanent H2 alarm gas sensor. 2. The  user  is  referred  to  MSDS  safety  data  sheets  for  hydrogen  gas  for  further information.

  • Page 22: General Workplace Dangers

    Safety 3.7.1 General Workplace Dangers  WARNING Danger to life from nonfunctional safety devices! If safety devices are not functioning or are disabled, there is a danger of serious injury or death. 1. Check  that  all  safety  devices  are  fully  functional  and  correctly  installed  before starting work. 2. Never disable or bypass safety devices. 3. Ensure that all safety devices are always accessible.  CAUTION Danger of injury from tripping over dirt and scattered objects! Dirt  and  scattered  objects  may  cause  people  to  slip  or  trip,  resulting  in  personal injuries.
  • Page 23 Safety NOTICE Material damage due to the use of genuine samples during installation and maintenance! Using  genuine  samples  during  installation  and  maintenance  may  result  in  material damage. 1. Use only dummy samples during installation and maintenance. Z33081_00_001...

  • Page 24: Dangers From Electric Power

    Safety 3.7.2 Dangers from Electric Power  DANGER Danger to life from stored charges! Electric  charges  may  be  stored  in  electrical  components  even  after  the  system  has been  switched  off  and  disconnected  from  the  power  supply.  Contact  with  these components may result in serious or fatal injury. 1. Before  working  on  the  specified  components,  ensure  that  they  have  been completely disconnected from the power supply.

  • Page 25: Mechanical Dangers

    Safety 3.7.3 Mechanical Dangers  CAUTION Accident hazard from movement of mechanical parts! The fingers or hand may be pinched due to movement of mechanical parts. 1. Shut off the device before accessing.  CAUTION Accident and material damage hazard from falling objects! Equipment may fall down during assembly, retrofitting, or dismantling. This may result in personal injury or equipment damage. 1. If necessary, assemble/disassemble the device in multiple parts. 2. Use a platform with railings instead of a ladder to reach the assembly area. 3. Avoid  working  over  the  head.  When  this  can  not  be  avoided,  wear  a  protective hard hat. 4. Follow the mounting instructions in the installation manual. 3.7.4 Dangers from Magnetic Fields  WARNING Danger to life from strong magnetic fields! Strong magnetic fields may cause serious injuries or death and significant damage to property. 1.

  • Page 26: Signage

    The  identification  and  placement  of  warning  labels  are  included  in  the  manual.  The laboratory supervisor is responsible for ensuring that all the warning labels are maintained in their proper place any time that the device is used. Electrical Voltage Only qualified electricians are permitted to work in a work room marked by this sign. Unauthorized persons must not enter the workplaces thus marked and must not open the marked cabinet. Danger Spot Warning indicating a danger spot in work rooms. The warning label may be ordered using Bruker Part Number 67470. Spare Parts Loss of Guarantee The use of non­approved spare parts will invalidate the manufacturer‘s guarantee. Purchase  spare  parts  from  authorised  dealers  or  directly  from  the  manufacturer.  See Contact for manufacturer's address. Z33081_00_001...

  • Page 27: Technical Data

    Technical Data Technical Data General Information Data Value Unit Weight approx. 52 Length 66.5 Width 46.5 Height 68.5 Table 4.1: Technical Data: General Information Connection Values Electrical Data Value Unit Voltage 100­240 V AC Apparent power consumption, maximum Circuit protection 4 A T/250V Frequency 50/60 Table 4.2: Electrical Connection Values Inlet Gas Data Value Unit Operating pressure 6 bar min, 10 bar max. Inlet gas  gas high purity >= 99.999 Inlet gas fittings G1/8 “...

  • Page 28: Operating Conditions

    Temperature range 15­32 °C Relative humidity 10­90% non condensing Operating altitude <= 2000 Table 4.5: Operating Environment Cooling Down Process Data Value Unit Conversion temperature 36 to 40 Cool­down time <1 from room temperature Table 4.6: Cooling Down Warm Up Process Data Value Unit Target temperature Warm up time < 20 Table 4.7: Warm Up Rating Plate Figure 4.1: Rating Plate Example The rating plate is located at the power input and includes the following information: Example • Manufacturer: Bruker Biospin France • Rated Voltage: 200­240 • Frequency 50/60 Hz • Wires: 2 • Rated power: 500 VA Z33081_00_001...

  • Page 29: Scope Of Supply

    Technical Data • Fuses: 4A • Phase: 1 • W118752 / 04 / 015 • Part Number: W118752 • Engineering Change Level (ECL): 04 • Serial Number: 015 Scope of Supply The  parahydrogen  generator  BPHG  90  (P/N  W123776)  is  delivered  with  the  following accessories set: Description Quantity 3000 Power supply cable 3 m 3 x 1.0 mm² (for Europe) 2257 Fuse mini 5 x 20 mm 4.0AT 1803847 Stainless steel gasket W131932 Nipple with hose nozzle with tubing D = 8 mm Black L = 1 m 1806787 IM personal H  gas detector with power supply. W127310 CD Manual H  Gas Detector ­ English...

  • Page 30: The Optional Ph2 Storage Kit

    Technical Data Figure 4.2: H  Gas Supply Panel P/N W126956 4.5.2 The Optional PH2 Storage Kit The  optional  storage  kit  (0.8  liter  thick  wall  aluminium  bottle)  is  available  containing  a manual valve, pressure gauge, 2 meter stainless steel hose and fittings. The  container  is  intended  to  store  gas  PH2,  temporarily,  before  being  used  in  another place distant from the generator. Figure 4.3: 2 p­H  Storage Kit P/N W126957 Z33081_00_001...

  • Page 31: Transport, Packaging And Storage

    Transport, Packaging and Storage Transport, Packaging and Storage Packaging About Packaging The individual packages are packaged in accordance with anticipated transport conditions. Only environmentally friendly materials have been used in the packaging. The  packaging  is  intended  to  protect  the  individual  components  from  transport  damage, corrosion  and  other  damage  prior  to  assembly.  Therefore  do  not  destroy  the  packaging and only remove it shortly before assembly. Handling Packaging Materials Dispose  of  packaging  material  in  accordance  with  the  relevant  applicable  legal requirements and local regulations.

  • Page 32: Inspection At Delivery

    Transport, Packaging and Storage Weight, Attached Load Indicates the weight of packages. Handle the marked package in accordance with its weight. Permitted Stacking Load Indicates packages which are partially stackable. Do not exceed the maximum load­bearing capacity specified on the symbol in order to avoid damaging or destroying the content. Do not Damage Air­tight The packaging is air­tight. Damage to the Packaging barrier layer may render the contents unusable. Do not pierce. Do not use sharp objects to open. Component Sensitive to The packaging contains components which Electrostatic Charge are sensitive to an electrostatic charge. Only allow packaging to be opened by trained personnel. Establish potential equalisation before opening. Protect from Heat Protect packages against heat and direct sunlight. Protect from Heat and Protect packages against heat, direct sunlight Radioactive Sources and radioactive sources. Table 5.1: Symbols on the Packaging Inspection at Delivery Upon receipt, immediately inspect the delivery for completeness and transport damage. Proceed as follows in the event of externally apparent transport damage: • Do not accept the delivery, or only accept it subject to reservation. • Note  the  extent  of  the  damage  on  the  transport  documentation  or  the  shipper's  delivery note.

  • Page 33: Storage

    Transport, Packaging and Storage Storage Storage of the Packages Store the packages under the following conditions: • Do not store outdoors. • Store in dry and dust­free conditions. • Do not expose to aggressive media. • Protect against direct sunlight. • Avoid mechanical shocks. • Storage temperature: 15 to 35 °C. • Relative humidity: Maximum 60%. • If  stored  for  longer  than  3  months,  regularly  check  the  general  condition  of  all  parts  and the packaging. If necessary, top­up or replace preservatives. Note:  Under  certain  circumstances,  storage  instructions  may  be  affixed  to  packages which expand the requirements specified here. Comply with these accordingly.
  • Page 34 Transport, Packaging and Storage Z33081_00_001...

  • Page 35: Installation

    Installation Installation Installation,  initial  commissioning,  retrofitting,  repairs,  adjustments  or  dismantling  of  the device must only be carried out by employees of the manufacturer or persons authorized by the manufacturer. Pre­installation Guidelines Note: For the installation of the BPHG 90 it is necessary to select an appropriate location and make the required provisions for the safe operation of the instrument.  WARNING Particular  attention  is  required  for  the  safety  aspects  of  working  with hydrogen gas. Before installation, check to insure the following minimum conditions are provided: 1. The  room  where  the  BPGH  90  is  to  be  installed  must  be  equipped  with  a permanent ...

  • Page 36: Location Of The Bphg 90

    3. A  pressurised  cylinder  (200  bar  max.)  with  a  suitable  pressure  regulator.  The  cylinder must be handled and secured according the prevalent safety regulations and connected to the BPHG 90 in the same way as a remote cylinder (see point 2 above). The  connection  between  the  hydrogen  supply  and  the  BPHG  90  is  made  by  means  of  a flexible stainless steel tube (supplied with instrument). The BPHG hydrogen inlet pressure must be between 6 and 10 bar. Installation Procedure The BPHG 90  will  normally  be  installed  and  tested by a trained  Bruker  service  engineer. Whenever the instrument needs to be moved to another location, care should be taken to follow the correct installation procedure. Z33081_00_001...

  • Page 37: Hydrogen Supply Installation

    Installation 6.2.1 Hydrogen Supply Installation An 1/8” outside diameter stainless steel capillary tube with two “Swagelok” type 1/8” fittings and flat seals is delivered with the generator. An existing H  gas source may be used, such • a supply panel, • a H  gas cylinder, or, • a hydrogen gas generator able to deliver 500 ml/min gas at 10 bar. Step1: Connect the capillary SS tube to the gas source 1. Determine the length of the tube needed to reach the source from the generator and add 1m more to form a free loop that can be left behind the generator. The loop will make it possible  to  move  the  generator  slightly  without  having  to  remove  the  capillary  tube.  Cut the tube with a saw and deburr the tube ends. 2. Connect the capillary tube to the H  gas source with a Swagelok fitting. 3. Attach the tube to the wall. Step2: Connect the capillary tube to the generator Figure 6.1: H  Gas Inlet Port 1.

  • Page 38: Exhaust Line Connection

    Installation 6.2.2 Exhaust Line Connection In  normal  operating  mode,  small  amounts  of  hydrogen  can  be  released  through  the vacuum pump or through the safety valves and will be routed to the hydrogen vent outlet at the rear side of the instrument. Figure 6.2: H2 Gas Vent Outlet Ten  meters  of  8  mm  flexible  plastic  tubing  are  delivered  with  the  generator.  The  tubing must  be  connected  to  the  hydrogen  gas  vent  port  on  the  rear  side  (labeled  H  ...

  • Page 39: Ethernet Connection

    Installation 6.2.3 Ethernet Connection The  BPHG  90  can  optionally  be  connected  via  an  Ethernet  link  to  an  external  computer. Connect the Ethernet cable on the rear panel (labeled ETH) to a free Ethernet port on the external computer, using a standard RJ45 Ethernet cable. 6.2.4 USB Connection The  generator  has  an  USB  port  on  rear  panel  for  updating  the  firmware.  This  port  is reserved for use by trained service personnel only. 6.2.5 Mains Power Connection The BPHG 90 is connected to the mains using a 3­wire grounded power cord rated for 600 W. ...
  • Page 40 Installation Z33081_00_001...

  • Page 41: Operation

    Operation Operation The BPHG 90 has been designed to operate in a largely automatic manner. The user has access to different modes of operation via a touch panel at the front of the instrument. The touch panel presents the user with information on operational parameters via a number of screens.  A  typical  screen  layout  will  present  a  title  bar  at  the  top  of  the  screen,  possibly some  operational  parameters  in  the  main  field  and  some  buttons  for  control  over  the operation  (see  the  next  figure).  Most  operating  screens  feature  a  Settings  button  at  the lower ...

  • Page 42: Getting Started

    Operation Getting Started 1. Open  the  H   gas  supply  valve  and  ensure  that  the  hydrogen  inlet  pressure  is  in  the correct range: 6 to 10 bar. 2. Switch  on  the  generator  using  the  mains  power  switch  on  the  front  panel  (see  the  next figure). Next to the power on switch on the front panel of the BPHG 90 are two LEDs that provide basic status information.

  • Page 43: System Check Window

    Operation 7.1.1 System Check Window When  the  BPHG  90  is  switched  on,  the  instrument  briefly  shows  a  welcome  screen  and then performs a pre­operation System Check of the main components. At the end of the system check, the system displays the System Check window. If any of the tests does not pass, the failed test result is highlighted in  (see the figure below) and operation of the instrument is not possible until the user has taken remedial action. Figure 7.4: System Check with Low Coolant Level Warning A special case is the test for the hydrogen sensor that measures the H  concentration in air inside the instrument. This sensor needs about a minute to warm­up and this is indicated by a message in  (see the figure below). When all tests pass, the System Check window disappears after a few seconds and the system enters Standby mode (see section Stand‐by Mode [} 43]). Figure 7.5: Hydrogen Gas Sensor Warming Up 7.1.2 Stand­by Mode Once  the  instrument  has  successfully  passed  the  initial  automatic  system  check,  it  goes into STANDBY mode. First, a confirmation screen is displayed (see the next figure), asking the user to verify that the exhaust hydrogen gas tube is safely routed outside the room or to a fume cupboard.

  • Page 44: Figure 7.6 Exhaust Gas Warning Message

    Operation The  BPHG  90  is  delivered  with  10  meter  of  flexible  exhaust  plastic  tubing,  which  is connected  to  the  rear  of  the  instrument  and  routed,  for  example  to  a  fume  cupboard  or outside the room (see section Exhaust Line Connection [} 38]). Figure 7.6: Exhaust Gas Warning Message  WARNING Hydrogen is a very flammable gas. The  exhaust  hydrogen  gas  must  be  safely  routed  outside  the  room  using  the  tubing supplied.

  • Page 45: System Settings

    The  BPHG  90  operations  are  controlled  by  a  number  of  parameters  which  are  factory preset.  These  parameters  are  accessible  via  the  Settings  function  (see  the  next  figure) which can be called up by tapping the Settings button at the bottom right hand corner of most operating screens. The main Settings access window has two tabs: • User settings. • Service settings. The  Service  (BRUKER)  is  intended  only  for  trained  service  personnel  and  is  password protected. Figure 7.8: System Settings and User Settings Interface The user has access to two settings screens: General or PHG. The General button offers general system set­up functions for e.g. touch screen calibration and system date and time settings.

  • Page 46: Adjustable Parameters

    Operation 7.2.1 Adjustable Parameters In  the  PHG  >  Settings  window,  the  user  has  access  to  the  following  operational parameters: • Conversion temperature set­point (36...40K), default 36 K. • Batch delivery target pressure (0...6 bar), default 3 bar. • Filling container delivery timeout (0... 60 min), default 60 min. Figure 7.9: User Settings Menu with Adjustable Parameters In  order  to  change  a  parameter  value,  tap  the  parameter  field.  This  will  bring  up  a numerical keypad to enter the new value. The user accessible parameters have a limited value range and entering values outside this range will cause the nearest valid value to be loaded. The parameter values are stored in a non­volatile memory and user defined values...

  • Page 47: Figure 7.11 Example Of Non­critical Warnings

    Operation At  start­up,  when  the  operating  time  of  any  of  the  maintenance  critical  components  is within  90%  of  the  preset  service  interval,  then  a  maintenance  warning  is  given,  but  the system can continue to operate. In this case, the operating information screen will display a  warning  triangle  next  to  the  component  indicating  it  is  near  its  service  interval maintenance. ...

  • Page 48: Purge Function

    Operation Purge Function Before the BPHG 90 can be cooled down for the first time, the instrument must ensure that no  gases  other  than  H   will  be  present  in  any  internal  tubing  and  in  the  conversion chamber. This is to avoid a blockage caused by the freezing of other gases such as CO etc. For this purpose the working volume is first evacuated and then filled with H  gas. 2,  The  process  is  executed  twice  and  takes  a  few  minutes.  The  user  can  select  this  purge procedure by tapping the Purge button on the Standby screen (see figure Stand‐by Screen with Warm‐up Conversion Chamber [} 44]).

  • Page 49: Cool­down

    Operation 7.4.1 Cool­down When the cryostat vacuum is good (below 5 mbar), the cryocooler is automatically started. When  the  cryocooler  is  functioning,  it  emits  an  audible  noise,  this  noise  is  normal.  The sound level of the BPHG generator is below 70 dB at 1 m. While the BPHG 90 is cooling down, relevant parameters are displayed on the cool­down screen. Figure 7.14: Cool Down Screen The  cool­down  process  can  be  interrupted  using  the  Abort  button.  When  this  button  is pressed,  the  user  is  asked  to  confirm  his  action  before  the  cool­down  is  aborted.  The system then returns to the Standby screen.

  • Page 50: Continuous Flow Mode

    Figure 7.15: Ready Screen with Access to Main Operating Functions In  Continuous  Flow  mode,  the  instrument  will  continuously  deliver  parahydrogen  to  the outlet. It is therefore essential that the outlet is connected to a consumption device, such as  the  Bruker  parahydrogen  polarizer,  and  that  any  waste  gas  from  this  device  is  routed safely out of the laboratory, e.g. through a fume cupboard.  WARNING The  BPHG90  has  NO  means  of  verifying  that  the  delivered  gas  is handled in a safe manner.

  • Page 51: Batch Delivery Mode

    Operation Based  on  the  conversion  temperature,  the  estimated  pH   yield  is  indicated  as  a percentage. 7.5.2 Batch Delivery Mode In batch delivery mode, the BPHG 90 assumes that an EMPTY container is connected to the pH  gas outlet on the front panel of the instrument. Ensure that the container used is parahydrogen  compatible,  i.e.  does  not  contain  materials  that  can  quench  the  hydrogen polarization (e.g. paramagnetic materials). Aluminium bottles are recommended (a suitable aluminium bottle is an optional accessory for the BPHG 90, see section Scope of Supply 29]). When the user presses the button Batch Delivery, the BPHG 90 displays a dialogue screen (see figure Container Connection Dialogue Window) asking for confirmation that an empty container has been connected to the p­H  outlet of the front panel.

  • Page 52: Figure 7.19 Batch Delivery Progress Screen

    Operation  WARNING The generator has no means of detecting the nature of the residual gas is in the container. 1. It is the responsibility of the user to ensure only to connect containers that have been used exclusively for hydrogen. 2. Connecting  containers  with  residual  gases  other  than  hydrogen  can  lead  to contamination and blockage of the BPHG 90. The  batch  delivery  continues  until  a  pre­defined  pressure  has  been  reached  or  until aborted  by  the  user.  The  delivery  process  also  stops  when  the  preset  time­out  has elapsed. Progress is indicated in the Batch Delivery screen (see the figure Batch delivery progress screen [} 51]).

  • Page 53: Generator Shut­down

    Operation Figure 7.20: End of Batch Delivery Process Generator Shut­down The BPHG 90 can be left in Ready mode without detrimental effects to the instrument. If, however, it is envisaged that no parahydrogen is required for a prolonged period of time, it is recommended that the system be switched off. It is not recommended, however, that the BPHG  90  is  switched  off  by  means  of  the  main  power  switch  when  the  conversion chamber  is  cold.  This  could  lead  to  pressure  build  up  in  the  conversion  chamber  and  (a small  amount  of)  H  ...

  • Page 54: Figure 7.21 Warm­up Dialogue And Information Screen

    Operation Figure 7.21: Warm­up Dialogue and Information Screen The  warm­up  procedure  stops  when  the  preset  warm­up  temperature  has  been  reached. Progress  is  indicated  in  the  Warming  up  screen  and  the  process  can  be  aborted  by tapping the Abort button (see Warm up progress screen with abort function [} 53]). Once  the  warm­up  preset  temperature  has  been  reached,  the  system  returns  to  the Standby screen. Then the generator can be safely turned off.

  • Page 55: Troubleshooting

    Hydrogen gas sensor Contact Bruker service. failure. Control electronics failure. Contact Bruker service. Main display does not come Rear power switch is not Switch on the rear power switch (section Mains Power Connection [} 39]). Mains fuses are blown. Replace the line fuses with the same fuse type (section Fuses Replacement [} 60]). Controller or display failure. Contact Bruker service. System check does not pass. The hydrogen inlet Adjust the inlet pressure. pressure is out of range. Low coolant level in Fill the coolant (section reservoir. Cryocooler Coolant Circuit  58]). All other system check Contact Bruker service. failures. No coolant flow detected. Coolant pump failure. Contact Bruker service. Coolant flow sensor failure. Contact Bruker service.
  • Page 56 Function [} 48] Outlet valve malfunction. Contact Bruker service. Batch delivery container Leak in container Check / remake all evacuation fails. connections. connections to the container. Time out while filling Conversion chamber is Execute a warm­up (section container. blocked. Warm Up [} 53]), then a purge (Purge Function [} 48] Repeated conversion  gas purity problem. Use high purity H  gas: chamber blockages. 99.999% or better. Purge not executed prior to Execute a warm­up (section cool­down. Warm Up [} 53]), then a purge (Purge Function [} 48] Purifier cartridge saturated. Contact Bruker service. Z33081_00_001...

  • Page 57: Maintenance

    100%  of  the  service  interval.  At  that  point  the instrument can no longer be operated until service has been carried out. The periodic maintenance of the instruments should be carried out by Bruker Service. It is recommended  to  arrange  a  service  visit  immediately  following  the  first  maintenance warning.

  • Page 58: Coolant Pump

    Maintenance  9.1.3.3 Coolant Pump The  coolant  pump  needs  to  be  checked  for  wear  and  tear  every  10000  operating  hours (approximately 1 year full time operation) and replaced if necessary. 9.1.4 Gas Purifier Cartridge Replacement The gas purifier cartridge must be replaced every 8000 hours (approximately 12 months of operation)  or  if  the  conversion  chamber  is  often  blocked  by  frozen  contaminants.  The BPHG 90 monitors the operating time of the instrument and issues a maintenance warning if the cartridge approaches its maximum life time. 9.1.5 Cryocooler The  cryocooler  needs  no  special  maintenance.  It  needs  to  be  replaced  every  50000 operating hours (more than 5 years of full time operation).

  • Page 59: How To Fill The Cooling Circuit

    Maintenance  Figure 9.1: Coolant Reservoir 1 Coolant reservoir 2 Coolant high level 4. To collect the liquid, place a container of at least 1 liter volume under the drain and plug the drain tube with its fitting in the plug labelled “Coolant drain” (see the figure below). ´ The flow of coolant will start automatically. Figure 9.2: Coolant Drain See also 2 How to Drain the Cooling System [} 58] 9.2.2.2 How to Fill the Cooling Circuit The procedure is similar to the drainage procedure: Stop the generator operation and power off the device. Disconnect the power cord. 2. Remove the cover on the rear panel to gain access to the coolant reservoir (use a Philips screwdriver). 3. Remove the cap of the coolant reservoir. 4. Fill the reservoir with coolant up to high level (approx. 2 cm from top). If some coolant is spilled, clean and dry thoroughly the inner surfaces of the generator before switching on the generator. 5. Power up the unit and check if the coolant returns into the reservoir when the pump is on. The coolant pump is on whenever the cryocooler is in operation. Z33081_00_001...

  • Page 60: Fuses Replacement

    Maintenance  6. If the coolant flow is not visible in the reservoir, stop and restart the pump until the coolant return jet can be seen is the reservoir. Repeat this operation several times if necessary. After a complete drainage of the cooling system, the tubing may contain air bubbles and coolant  may  not  circulate  immediately.  If  this  occurs  add  slightly  more  water  in  the reservoir. 9.2.3 Fuses Replacement  WARNING Danger of injury from electrical shock! A life threatening shock may result when the housing is open during operation. 1. Only qualified personnel should open the housing. 2. Disconnect the device from the electrical power supply before opening the device. Use a voltmeter to verify that the device is not under power! 3. Be sure that the power supply cannot be reconnected without notice.  CAUTION Risk of fire due to incorrect fuses usage Replace  the  fuses  only  with  the  same  type  and  electrical  rating  as  indicated  on  the fuse replacement label.

  • Page 61: Replace Power Line Fuses

    Maintenance  9.2.4 Replace Power Line Fuses Figure 9.3: Line Fuses Holder 1. Power off the generator and remove power cable from plug. 2. With a small flat screwdriver open the fuse holder. 3. Remove both fuses. 4. Install new fuses (P/N 2257). 5. Close the fuse holder. 9.2.5 Replace Cryocooler Controller Fuse Figure 9.4: Cryocooler Controller Fuse The  power  supply  (red  wire=  +48V)  of  the  cryocooler  controller  board  is  protected  by  a fuse located on the rear side of the cabinet. 1. Turn off the generator. 2. The fuse holder is located on the rear side of the generator. 3. Unscrew the fuse holder with a flat screwdriver, remove the fuse. 4. Install new fuse (P/N 1808869). 5.

  • Page 62: Replace Cryostat Vacuum Gauge Fuse

    Maintenance  9.2.6 Replace Cryostat Vacuum Gauge Fuse Figure 9.5: Vacuum Gauge Fuse The vacuum gauge is protected by a fuse (F4) located on the connecting block beside the system green electronic modules. 1. Turn off the generator. 2. Pull open the fuse holder. Spare Parts Part number Description Comments 2257 Fuse 5 x 20 mm 4AT/250 V. Power line fuse. 1808869 Fuse 5x20 mm 10.0AT/250 V. Cryocooler controller fuse. 2271 Fuse 5x20 mm 1A F/250 V. Vacuum gauge fuse (F4). 1802701 Hydrogen gas purifier cartridge. Removes contaminants from inlet H  gas (moisture, oxygen, etc…). Table 9.1: Spare Parts Z33081_00_001...

  • Page 63: 10 Dismantling And Disposal

    Dismantling and Disposal 10 Dismantling and Disposal Following the end of its operational life, the BPHG must be dismantled and disposed of in accordance with the environmental regulations. Installation,  initial  commissioning,  retrofitting,  repairs,  adjustments  or  dismantling  of  the device  must  only  be  carried  out  by  Bruker  Service  or  personnel  authorized  by  Bruker. Damage due to servicing that is not authorized by Bruker Biospin is not covered by your warranty. 10.1 Dismantling Before dismantling: 1. Shut down the device and secure to prevent restarting. 2. Physically disconnect the power supply from the device. 3. Disconnect the gas supply line.

  • Page 64: Figure 10.1 Straight Male Pipe Coupling 8 Mm­1/8" Cylindrical P/N 1904

    Dismantling and Disposal Description 1807578 Stainless steel hose DN6 f1/8bsp­f1/8bsp l=4m. 1806418 Union fitting G1/8­ G1/8” stainless steel conical. 39930 PTFE tape 12 mm. W127477 Label "Danger Hydrogen". 1807106 Wrench 7/16”. 1808576 Wrench 1/2 x 9/16”. 1904 Straight male pipe coupling 8 mm­1/8” cylindrical. W131498 BPHG technical manual Z33015. 1808869 Fuse 5 x 20 mm 10.0 AT. Table 10.1: Accessories Set Figure 10.1: Straight Male Pipe Coupling 8 mm­1/8” Cylindrical P/N 1904 Figure 10.2: Fuse 5x20 mm 4.0AT P/N 2257 2: Z33081_00_001...

  • Page 65: Figure 10.3 Fuse 5X20 Mm 10At P/N 1808869

    Dismantling and Disposal Figure 10.3: Fuse 5x20 mm 10AT P/N 1808869 2  Figure 10.4: Power Supply Cable 3m 3x1.0 mm P/N 3000 Figure 10.5: PTFE Tape 12 mm P/N 39930 Figure 10.6: Brass Swagelok Tube Fitting 1/8“ P/N 1803111 Z33081_00_001...
  • Page 66 Dismantling and Disposal Figure 10.7: Stainless Steel Tubing 1/8“ l=6m P/N 1803121 Figure 10.8: Stainless Steel Gasket P/N 1803847 Figure 10.9: Union Fitting G1/8“­ G/8“ Conical P/N 1806418 Figure 10.10: Personal H  Gas Detector P/N 1806787 Z33081_00_001...
  • Page 67 Dismantling and Disposal Figure 10.11: CD Manual of H  Gas Detector P/N W127310 Figure 10.12: Wrench 7/16“ P/N 1807106 Figure 10.13: Wrench 9/16“ P/N 1808576 Figure 10.14: Stainless steel hose DN6 F 1/8“ BSP F 1/8“ BSP l=4m P/N 1807578 Z33081_00_001...
  • Page 68 Dismantling and Disposal Figure 10.15: Label Danger Hydrogen P/N W127477 Figure 10.16: CD Technical Manual BPHG Z33015 P/N W131498 Figure 10.17: Drain Hose with Nipple d=8 mm P/N W131932 Figure 10.18: Tubing l=10 m with Vacuum Pump Silencer P/N W131933 Z33081_00_001...

  • Page 69: 11 Contact

    Contact 11 Contact Manufacturer: Bruker BioSpin 34 rue de l’Industrie BP 10002 67166 Wissembourg Cedex France Phone: +33 388 73 68 00 FAX : +33 388 73 68 79 E­mail: support­rmn@bruker.fr Z33081_00_001...
  • Page 70 Contact Z33081_00_001...

  • Page 71: List Of Figures

    List of Figures List of Figures Figure 2.1 BPHG 90 Front View ......................Figure 2.2 BPHG 90 Rear View ......................Figure 4.1 Rating Plate Example......................Figure 4.2 H2 Gas Supply Panel P/N W126956 ................. Figure 4.3 2 p­H2 Storage Kit P/N W126957 ..................Figure 6.1 H2 Gas Inlet Port........................ Figure 6.2 H2 Gas Vent Outlet ......................Figure 7.1 Touch Screen for Instrument Operation ................Figure 7.2 Parahydrogen Fraction Function of Conversion Temperature ........... Figure 7.3 Power Switch and Panel LED's..................Figure 7.4 System Check with Low Coolant Level Warning..............Figure 7.5 Hydrogen Gas Sensor Warming Up................... Figure 7.6 Exhaust Gas Warning Message..................Figure 7.7 Stand­by Screen with Warm­up Conversion Chamber ............Figure 7.8 System Settings and User Settings Interface..............Figure 7.9 User Settings Menu with Adjustable Parameters ...............
  • Page 72 List of Figures Figure 10.6 Brass Swagelok Tube Fitting 1/8“ P/N 1803111 ..............Figure 10.7 Stainless Steel Tubing 1/8“ l=6m P/N 1803121 ..............Figure 10.8 Stainless Steel Gasket P/N 1803847 ................. Figure 10.9 Union Fitting G1/8“­ G/8“ Conical P/N 1806418 ..............Figure 10.10Personal H2 Gas Detector P/N 1806787 ................Figure 10.11CD Manual of H2 Gas Detector P/N W127310 ..............Figure 10.12Wrench 7/16“ P/N 1807106....................Figure 10.13Wrench 9/16“ P/N 1808576....................Figure 10.14Stainless steel hose DN6 F 1/8“ BSP F 1/8“ BSP l=4m P/N 1807578 ....... Figure 10.15Label Danger Hydrogen P/N W127477................Figure 10.16CD Technical Manual BPHG Z33015 P/N W131498 ............Figure 10.17Drain Hose with Nipple d=8 mm P/N W131932 ..............Figure 10.18Tubing l=10 m with Vacuum Pump Silencer P/N W131933 ..........Z33081_00_001...
  • Page 73 List of Tables List of Tables Table 4.1 Technical Data: General Information ................. Table 4.2 Electrical Connection Values ..................... Table 4.3 Inlet Gas Values ......................... Table 4.4 Outlet Gas Values ......................Table 4.5 Operating Environment ...................... Table 4.6 Cooling Down ........................Table 4.7 Warm Up ..........................Table 5.1 Symbols on the Packaging....................Table 9.1 Spare Parts ........................Table 10.1 Accessories Set ......................... Z33081_00_001...
  • Page 74 List of Tables Z33081_00_001...

  • Page 75: Index

    Index Index H2 Gas Detector.......... 63 H2 Supply Panel.......... 29 Hydrogen Gas Source ............ 36 Batch Delivery .......... 49 Hydrogen Gas Sensor ........ 57 Blockage............ 48 Hydrogen Gas Supply ........ 9 Hydrogen Sensor Test........ 43 Capillary Tube .......... 37 Continuous Flow.......... 49 inlet pressure ............ 50 Conversion Chamber........ 10, 53 Conversion Chamber Blockage...... 56 Conversion Temperature........ 41 Coolant drain ............ 59 Coolant Radiator.......... 57 Laboratory Personnel ........ 19 Coolant Reservoir.......... 59 Coolant Temperature........ 55 Cool­down Process .......... 49 Cooling Circuit magnetic field ........... 21 Filling the cooling circuit ...... 59 Main display............ 55 Cooling Pump ........... 59 Maintenance Warning......... 45, 57 Copyright ............ 10 Cryocooler ............ 9...
  • Page 76 Index Safety Valves............ 38 seals .............. 37 Service Menu ............ 45 Service settings .......... 45 Solenoid Valves.......... 9 SOP .............. 18 Spare Parts............ 62 Standard Operating Procedure...... 18 Swagelok Fittings .......... 37 System Settings.......... 45 Terms and Conditions ........ 10 Terms of Delivery .......... 10 Timeout............. 46 Troubleshooting.......... 55 Union Fitting ............. 66 Untrained Personnel......... 10 USB port ............ 39 User settings............. 45 Vacuum Chamber.......... 48 Vacuum Gauge.......... 62 Vacuum Gauge Fuse........ 62 Vacuum Pump .......... 9, 57 Warm­up............ 53 Warning Signs .......... 35 wrench .............. 64 Z33081_00_001...
  • Page 78 ● Bruker Corporation info@bruker.com www.bruker.com Order No: Z33081...

Table of Contents